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dc.creatorROSA, Mariana Azevedo-
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/0678926250549562por
dc.contributor.advisor1FIGUEIREDO, Eduardo Costa de-
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9819015829001124por
dc.contributor.referee1SILVA, José Alberto Fracassi-
dc.contributor.referee2VIRTUOSO, Luciano Sindra-
dc.date.accessioned2019-06-04T18:15:35Z-
dc.date.issued2019-04-22-
dc.identifier.citationROSA, Mariana Azevedo. Síntese e caracterização de micropartículas de albumina sérica bovina para emprego em preparo de amostras. 2019. 117 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Farmacêuticas) - Universidade Federal de Alfenas, Alfenas, MG, 2019.por
dc.identifier.urihttps://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1385-
dc.description.resumoO preparo de amostras é a etapa do procedimento analítico que apresenta maiores possibilidades de erros e na qual é dispendido o maior tempo. Técnicas empregando materiais de acesso restrito (RAMs) estão sendo desenvolvidas para minimizar as dificuldades presentes no preparo de matrizes complexas. A albumina sérica bovina (BSA) vem sendo amplamente utilizada para o preparo de RAMs, uma vez que associada com outros materiais confere a capacidade de excluir macromoléculas por mecanismos físicos e químicos. Nesse contexto, têm-se os objetivos principais do trabalho: a síntese de partículas de BSA (sem materiais suporte) e o seu uso inédito como RAM em sistemas de extração em fase sólida para a determinação de anti-hipertensivos em plasma humano. As micropartículas foram obtidas por processo de coacervação, usando-se BSA, solução fosfato 0,2 mmol L-1 (pH=5,00), etanol, glutaraldeído 25% e borohidreto de sódio 1% como reagentes de síntese. Estudos de caracterização do material envolveram testes de exclusão de proteínas (resultados superiores a 96% foram obtidos) e avaliações quanto à cinética e às isotermas de adsorção (modelos de Elovich e de Sips foram melhor ajustados para os analitos e esses estudos ainda mostraram a capacidade do material sintetizado em interagir tanto com fármacos de alta quanto com os de baixa taxa de ligação a proteínas plasmáticas). Caracterizações do material foram obtidas empregando testes de solubilidade, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica, microscopia de força atômica, potencial zeta, espalhamento de luz dinâmico, porosimetria e análises termogravimétricas. Dois métodos distintos para a extração de fármacos foram desenvolvidos, um referente a extração online e o outro à microextração em fase sólida (SPME). Ambos evidenciaram a capacidade extrativa das micropartículas de BSA, e o segundo foi validado apresentando linearidade (r ≥ 0,99), precisão e exatidão (respeitando limites propostos por guias de validação), além de robustez para sete parâmetros distintos e limites de quantificação adequados (variando de 15 a 100 μg L-1). Ainda sobre a SPME, fibras de micropartículas de BSA foram confeccionadas e as mesmas apresentaram características favoráveis como: resistência, baixo custo (R$ 0,20/fibra), possibilidade de reuso, reprodutibilidade entre diferentes lotes (n=3) de síntese (desvios padrão relativos inferiores a 10%), fácil manuseio e portabilidade. Amostras de plasma de pacientes que faziam o uso de anti-hipertensivos foram analisadas por SPME LC-MS/MS e concentrações quantificáveis dos fármacos foram encontradas.por
dc.description.abstractThe sample preparation is the step of the analytical procedure that presents higher possibilities of errors and the one that consumes more time. Techniques employing restricted access materials (RAMs) are being developing to minimize the difficult of the complex matrix preparation. The bovine serum albumin (BSA) are being widely used to prepare RAMs, once in association with other materials confers to them the capacity to exclude macromolecules by physics and chemistry mechanisms. In this scenario, we have the main goals of this work: the synthesis of BSA particles (without the use of support material) and their novel use as RAM in solid phase extraction systems to anti-hypertensives determination from untreated human plasma. The microparticles were obtained by the coacervation process, using BSA, phosphate solution 0.2 mmol L-1 (pH=5.00), ethanol, glutaraldehyde 25% and sodium borohydride 1% as synthesis reagents. The characterization studies involved proteins exclusion tests (results above 96% were obtained) and evaluations about kinetic and adsorption isotherms were performed (Elovich and Sips models best fitted the analytes and these studies also shown the ability of the synthetized material to interact both with drugs that have low and high protein binding rate). The material characterization was obtained employing solubility tests, infrared spectroscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy, zeta potential, dynamic light scattering, porosimetry and thermogravimetric analyses. Two different methods for extraction were developed. One based on the online extraction and another on the solid phase microextraction (SPME). Both evidenced the extraction capacity of the BSA microparticles, and the second one was validated presenting linearity (r ≥ 0.99), precision, accuracy (respecting the limits proposed by the validation guidelines), showed robustness for seven distinct parameters and suitable limits of quantification (ranging from 15 to 100 μg L-1). In addition, the SPME BSA microparticle probes presented favorable characteristics like: resistance, low cost (R$ 0.20/probe), reuse possibility, reproducibility among different (n=3) synthesis (relative standard deviations above 10%), easy handling and portability. Plasma samples from patients whose use the anti-hypertensives were analyzed with SPME LC-MS/MS and quantified concentrations of the drugs were found in the samples.eng
dc.description.provenanceSubmitted by Marlom César da Silva (marlom.silva@unifal-mg.edu.br) on 2019-06-04T18:14:38Z No. of bitstreams: 2 Dissertação Mariana Azevedo Rosa.pdf: 3139124 bytes, checksum: e071a0956f5f2cf4db832b0bee8aa0e0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)eng
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dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESpor
dc.formatapplication/pdf*
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Alfenaspor
dc.publisher.departmentFaculdade de Ciências Farmacêuticaspor
dc.publisher.countryBrasilpor
dc.publisher.initialsUNIFAL-MGpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticaspor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/-
dc.subjectAlbumina Sérica -- Bovinapor
dc.subjectMicroextração em fase sólidapor
dc.subjectAntihipertensivospor
dc.subjectCromatografia líquidapor
dc.subjectEspectrometria de massaspor
dc.subject.cnpqQUIMICA::QUIMICA ANALITICApor
dc.titleSíntese e caracterização de micropartículas de albumina sérica bovina para emprego em preparo de amostraspor
dc.typeDissertaçãopor
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