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Campo DCValorIdioma
dc.creatorCARDOSO, André Lair Ferreira-
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/2136511592356799por
dc.contributor.advisor1GUNNEWIEK, Rodolfo Foster Klein-
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/5185829124608696por
dc.contributor.referee1KIMINANI, Ruth Herta Goldschmidt Aliaga-
dc.contributor.referee2GIRALDI, Tânia Regina-
dc.date.accessioned2020-02-11T20:26:01Z-
dc.date.issued2019-10-09-
dc.identifier.citationCARDOSO, André Lair Ferreira. Síntese e estudo de prospecção de sinterização de óxidos nanoestruturados de alta entropia. 2019. 69 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Universidade Federal de Alfenas, Poços de Caldas, 2019.por
dc.identifier.urihttps://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1526-
dc.description.resumoUm grande desafio encontrado na ciência dos materiais é a busca contínua por materiais avançados com propriedades que satisfaçam uma demanda de rápido desenvolvimento tecnológico. Tem-se o conhecimento que muitos dos processos de síntese para obtenção de materiais nanoestruturados ainda não foram totalmente esclarecidos, e pesquisas ainda são necessárias para identificar e quantificar os diversos fatores que influenciam a obtenção de tais materiais. Pensando sobre isso, neste trabalho realizou-se a síntese de óxidos de alta entropia pelo método baseado em precursores poliméricos modificado, para obtenção de materiais nanoestruturados. Esse método de síntese para esse material é inovador, pois materiais nanoestruturados sintetizados assim ainda não foram relatados na literatura. O material tem como base a célula unitária do MgO (cúbica de face centrada, tipo sal de rocha, de grupo espacial (), onde cátions Mg2+ são substituídos equimolarmente por cátions Co2+, Cu2+, Ni2+ e Zn2+. Esta síntese é iniciada pela mistura estequiométrica de sais inorgânicos (normalmente nitratos e/ou acetatos) daqueles cátions com poliacrilato de amônio (PAA), em solução aquosa, e após a secagem em micro-ondas da resina formada, prossegue-se a calcinação em forno tipo mufla em temperaturas de 500 a 900 °C, com taxa de aquecimento de 5 °C/min e tempo de patamar de 120 min. Ainda, para avaliar o efeito de átomos intersticiais e substitucionais na célula unitária, foram adicionados lítio e gadolínio ao sistema, aumentando ainda mais a entropia configuracional. Inicialmente, o precursor formado da síntese foi caracterizado quanto ao seu comportamento térmico por análise termogravimétrica (ATG) e calorimetria diferencial exploratória (DSC) e, nas temperaturas de interesse a decomposição foi acompanhada por espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X (DRX) microscopias eletrônicas de varredura e de transmissão (MEV e MET). Quanto a sinterabilidade, os óxidos submetidos a análise dilatométrica, seguido de sinterização convencional (1200 °C) e por micro-ondas (1150 a 1250 °C). As pastilhas sinterizadas foram caracterizadas quanto ao seu comportamento elétrico e, as microestruturas das sinterizadas por micro-ondas foram avaliadas por MEV. O aumento da temperatura de calcinação (800 e 900 °C) favoreceu a obtenção de óxidos puros, sem a presença de fases secundárias, cujos tamanhos de cristalitos, inferidos a partir dos difratogramas, foram de 35 a 52 nm. A adição de outros cátions, em especial o gadolínio, favoreceu a formação do material monofásico. Microestruturalmente, os pós se mostraram homogêneos, com presença de aglomerados porosos (MEV) de aproximadamente 0,15 a 0,5 µm e as microscopias das pastilhas sinterizadas aprensentaram estruturas porosas e com segregação de átomos de gadolínio nas composições com dopagem deste. As microscopias eletrônicas de transmissão (MET) apresentaram halos nos padrões de difração de elétrons acompanhados de planos difratados, o que sugere a presença de nanopartículas no material. As pastilhas sinterizadas no geral apresentaram comportamento elétrico não-ôhmicos muito resistivas, com resistividades na faixa de 3,51.106 a 3,2.108 Ω.cm.por
dc.description.abstractA great challenge found in materials science is the continuous search for advanced materials that supply an increasing demand of technological development. It is known that many synthesis processes to obtain nanostructured materials hasn’t been fully explored yet, and researches are still needed to identify and quantify the number of features involved in obtaining such materials. This said, this work presents the synthesis of high entropy oxides by the modified polymer precursor based method, to obtain nanostructured materials. This method is somehow innovative, because such material hasn’t been reported yet as nanostructured by this synthesis route. This material shows a face centered cubic structure (MgO based, rock-salt type from the space group), where Mg2+ are equimolarly substituted by Co2+, Cu2+, Ni2+ and Zn2+ cations. The synthesis route begins by the stoichiometry mixture of inorganic salts (nitrates and/or acetates, usually) of those cations with amonium polyacrilate (APA), in aqueous form, and after water removal of the resin formed, proceeds with calcination in muffin oven at temperatures between 500 and 900 °C, for 120 minutes, with heating rate of 5 °C/min. Yet to assess the effect of intersticials and substitional atoms in the unit cell, lithium and gadolinium were added to the system, improving the configurational entropy contributions. Initially, the precursor powder formed were characterized as to its thermal behavior by thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) and, at interest temperatures, the thermal decomposition were analyzed by Fourier transform infra-red (FTIR) spectroscopy, x-ray diffraction (XRD) and scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM). As for sinterability, the oxides were subjected for dilatometric analysis, followed by conventional (1200 °C) and microwave (1150 to 1250 °C) sintering. Cylindric pellets were characterized to asses it’s electrical behavior and, microwave sintered microstructures were analyzed by SEM. The increase of calcination temperature (800 and 900°C) aided the formation of single phased oxides, with crystallite sizes of 35 to 52 nm, infered through the x-ray difractograms. The addition of other cations, gadolinium in particular, also aided the single phase formation of the oxides. The calcinated powders showed by SEM presented homogeneity, with presence of porous agglomerates from 0,15 to 0,5 µm and the sintered pellets showed porous structures with segregation of acicular strctures associated with gadollinium. The TEM electron diffraction patterns showed circles with diffracted planes, that suggets nanoparticles presence in the material. The electrical behavior of the pellets were in general non-ohmic and the electrical resistivities from 3,51.106 to 3,2.108 Ω.cm.eng
dc.description.provenanceSubmitted by Thaís Aparecida de Lima (thais.aplima@unifal-mg.edu.br) on 2020-01-23T19:21:00Z No. of bitstreams: 2 Dissertação_AndréLairFerreiraCardoso_2019_PPGCEM.pdf: 2995186 bytes, checksum: 1dfb7d082b5102852ea7b37d53f874a5 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)eng
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dc.formatapplication/pdf*
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Alfenaspor
dc.publisher.departmentInstituto de Ciência e Tecnologiapor
dc.publisher.countryBrasilpor
dc.publisher.initialsUNIFAL-MGpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiaispor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/-
dc.subjectMateriais nanoestruturados.por
dc.subjectSinterização.por
dc.subjectTermodinâmica.por
dc.subjectMicroscopia eletrônica de varredura.por
dc.subjectMicroscópio eletrônico - Transmissão.por
dc.subject.cnpqENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICA::MATERIAIS NAO METALICOSpor
dc.titleSíntese e estudo de prospecção de sinterização de óxidos nanoestruturados de alta entropiapor
dc.title.alternativeSynthesis and prospecting of sintering studies of nanostructured high entropy oxideseng
dc.typeDissertaçãopor
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