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Campo DCValorIdioma
dc.creatorCASSANI, Rodrigo-
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/9473262152490947por
dc.contributor.advisor1CASSANJES, Fábia Castro-
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/1332735257013789por
dc.contributor.referee1FERRARI, Jefferson Luís-
dc.contributor.referee2SILVA, Maurício Antônio Pereira da-
dc.date.accessioned2023-01-04T13:09:15Z-
dc.date.issued2022-08-18-
dc.identifier.citationCASSANI, Rodrigo. Estudo de cristalização em vidros de fosfatos alcalinos contendo óxido de nióbio. 2022. 95 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Universidade Federal de Alfenas, Poços de Caldas, MG, 2022.por
dc.identifier.urihttps://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2152-
dc.description.resumoO presente trabalho teve por objetivo sintetizar e caracterizar amostras vítreas à base de fosfato alcalino contendo óxido de nióbio, estudando diferentes precursores de fosfato alcalino. Vitrocerâmicas foram obtidas através do tratamento térmico controlado de vidros fosfatos alcalinos de nióbio do sistema (50 – x) NaPO3 – (x) KPO3 – 50 Nb2O5, sendo x =0, 25 e 50. Foram sintetizados pelo método clássico de fusão/resfriamento, vidros visualmente transparentes com até 50 mol % de Nb2O5. Análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC) foram realizadas para determinar as temperaturas características e o parâmetro de estabilidade térmica frente a cristalização dos vidros obtidos. Através dessas curvas DSC foi possível também estabelecer parâmetros de tratamento térmico para crescimento de fases cristalinas para a obtenção de vitrocerâmicas transparentes a partir dos vidros precursores. As amostras com 50 mol % de Nb2O5 (50NaPO3 – 50Nb2O5; 50KPO3 – 50Nb2O5; 25NaPO3 – 25KPO3 – 50Nb2O5) apresentaram dois picos de cristalização evidentes e separados, sendo o primeiro relacionado à formação de regiões ricas em nióbio (contendo espécies NbO6) que quando precipitado, podem formar fases cristalinas de niobatos, que são de grande interesse tecnológico em óptica. As vitrocerâmicas foram obtidas a partir de tratamento térmico por 12 horas nas temperaturas de início de cristalização (Tx1) das amostras com 50 mol % de Nb2O5. As análises de difração de raios-x (DRX) permitiram confirmar o caráter vítreo das amostras sintetizadas e identificar as fases cristalinas precipitadas (Nb2O5, NaNbO3 e Na2Nb8O21) nas vitrocerâmicas obtidas. As análises espectroscópicas na região do ultravioleta-visível (UV-Vis-Nir) e infravermelho por transforma de Fourier (FTIR) permitiram determinar a janela de transparência das amostras obtidas. A espectroscopia Raman indicou que o nióbio foi incorporado na matriz de fosfato, confirmando seu caráter intermediário na formação da rede vítrea, na forma de octaedros de NbO6. Foi observado também que essas unidades octaédricas precipitam também como parte da fase cristalina nas vitrocerâmicas. Por fim, foram obtidas vitrocerâmicas transparentes com fases cristalinas de niobatos para as amostras de composição 50 KPO3 – 50 Nb2O5 e 25 NaPO3 – 25KPO3 – 50 Nb2O5 e translucida para a amostra de composição 50 NaPO3 – 50 Nb2O5.por
dc.description.abstractThe present work aimed to synthesize and characterize vitreous samples based on alkali phosphate containing niobium oxide, studying different precursors of alkaline phosphate. Glass ceramics were obtained through the controlled heat treatment of alkaline niobium phosphate glasses of the system (50 – x) NaPO3 – (x) KPO3 – 50 Nb2O5, where x =0, 25 and 50. They were synthesized by the classical melting/cooling method, visually clear glasses with up to 50 mol % Nb2O5. Differential scanning calorimetry (DSC) analyzes were performed to determine the characteristic temperatures and the thermal stability parameter against crystallization of the obtained glasses. Through these DSC curves it was also possible to establish heat treatment parameters for the growth of crystalline phases to obtain transparent glass-ceramics from the precursor glasses. The samples with 50 mol % of Nb2O5 (50 NaPO3 – 50 Nb2O5; 50 KPO3 – 50 Nb2O5; 25 NaPO3 – 25 KPO3 – 50 Nb2O5) showed two clear and separate crystallization peaks, the first being related to the formation of niobium-rich regions (containing NbO6 species) that when precipitate, can form crystalline phases of niobates, which are of great technological interest in optics. The glass-ceramics were obtained from heat treatment for 12 hours at the initial crystallization temperatures (Tx1) of the samples with 50 mol % of Nb2O5. X-ray diffraction (XRD) analysis confirmed the vitreous character of the synthesized samples and identified the precipitated crystalline phases (Nb2O5, NaNbO3 and Na2Nb8O21) in the glass-ceramics obtained. Spectroscopic analysis in the ultraviolet-visible (UV-Vis-Nir) and Fourier transform infrared (FTIR) region allowed us to determine the transparency window of the samples obtained. Raman spectroscopy indicated that niobium was incorporated into the phosphate matrix, confirming its intermediate character in the formation of the vitreous network, in the form of NbO6 octahedra. It was also observed that these octahedral units also precipitate as part of the crystalline phase in glass-ceramics. Finally, transparent glass-ceramics with niobate crystalline phases were obtained for the samples of composition 50 KPO3 – 50 Nb2O5 and 25 NaPO3 – 25 KPO3 – 50 Nb2O5 and translucent for the sample of composition 50 NaPO3 – 50 Nb2O5.eng
dc.description.provenanceSubmitted by Thaís Aparecida de Lima (thais.aplima@unifal-mg.edu.br) on 2023-01-03T18:35:48Z No. of bitstreams: 2 Dissertação_RodrigoCassani_2022_PPGCEM.pdf: 2040503 bytes, checksum: 73778bfa74894ec693cf937d33cbd5d4 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)eng
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dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESpor
dc.formatapplication/pdf*
dc.languageporpor
dc.publisherUniversidade Federal de Alfenaspor
dc.publisher.departmentInstituto de Ciência e Tecnologiapor
dc.publisher.countryBrasilpor
dc.publisher.initialsUNIFAL-MGpor
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiaispor
dc.rightsAcesso Abertopor
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/-
dc.subjectVidro.por
dc.subjectVitrocerâmica.por
dc.subjectFosfato.por
dc.subjectNióbio.por
dc.subject.cnpqENGENHARIASpor
dc.titleEstudo de cristalização em vidros de fosfatos alcalinos contendo óxido de nióbiopor
dc.title.alternativeStudy of crystallization in glasses of alkaline phosphates containing niobium oxideeng
dc.typeDissertaçãopor
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