@MASTERSTHESIS{ 2022:1431095094, title = {Estudo de cristalização em vidros de fosfatos alcalinos contendo óxido de nióbio}, year = {2022}, url = "https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2152", abstract = "O presente trabalho teve por objetivo sintetizar e caracterizar amostras vítreas à base de fosfato alcalino contendo óxido de nióbio, estudando diferentes precursores de fosfato alcalino. Vitrocerâmicas foram obtidas através do tratamento térmico controlado de vidros fosfatos alcalinos de nióbio do sistema (50 – x) NaPO3 – (x) KPO3 – 50 Nb2O5, sendo x =0, 25 e 50. Foram sintetizados pelo método clássico de fusão/resfriamento, vidros visualmente transparentes com até 50 mol % de Nb2O5. Análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC) foram realizadas para determinar as temperaturas características e o parâmetro de estabilidade térmica frente a cristalização dos vidros obtidos. Através dessas curvas DSC foi possível também estabelecer parâmetros de tratamento térmico para crescimento de fases cristalinas para a obtenção de vitrocerâmicas transparentes a partir dos vidros precursores. As amostras com 50 mol % de Nb2O5 (50NaPO3 – 50Nb2O5; 50KPO3 – 50Nb2O5; 25NaPO3 – 25KPO3 – 50Nb2O5) apresentaram dois picos de cristalização evidentes e separados, sendo o primeiro relacionado à formação de regiões ricas em nióbio (contendo espécies NbO6) que quando precipitado, podem formar fases cristalinas de niobatos, que são de grande interesse tecnológico em óptica. As vitrocerâmicas foram obtidas a partir de tratamento térmico por 12 horas nas temperaturas de início de cristalização (Tx1) das amostras com 50 mol % de Nb2O5. As análises de difração de raios-x (DRX) permitiram confirmar o caráter vítreo das amostras sintetizadas e identificar as fases cristalinas precipitadas (Nb2O5, NaNbO3 e Na2Nb8O21) nas vitrocerâmicas obtidas. As análises espectroscópicas na região do ultravioleta-visível (UV-Vis-Nir) e infravermelho por transforma de Fourier (FTIR) permitiram determinar a janela de transparência das amostras obtidas. A espectroscopia Raman indicou que o nióbio foi incorporado na matriz de fosfato, confirmando seu caráter intermediário na formação da rede vítrea, na forma de octaedros de NbO6. Foi observado também que essas unidades octaédricas precipitam também como parte da fase cristalina nas vitrocerâmicas. Por fim, foram obtidas vitrocerâmicas transparentes com fases cristalinas de niobatos para as amostras de composição 50 KPO3 – 50 Nb2O5 e 25 NaPO3 – 25KPO3 – 50 Nb2O5 e translucida para a amostra de composição 50 NaPO3 – 50 Nb2O5.", publisher = {Universidade Federal de Alfenas}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais}, note = {Instituto de Ciência e Tecnologia} }