@PHDTHESIS{ 2022:2017051108, title = {Amostragem direta de sorvente sólido magnético em espectrometria de absorção atômica com chama para a determinação de chumbo em água.}, year = {2022}, url = "https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2174", abstract = "Esta tese propõe um sistema inédito de amostragem direta de sorvente sólido magnético para análises por espectrometria de absorção atômica por chama (DMSS- FAAS, do inglês direct magnetic solid sampling flame atomic absorption spectrometry). Um aerogel magnético de óxido de grafeno (M-GOA) foi sintetizado e caracterizado por microscopia eletrônica de transmissão, porosimetria de sorção de gases, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourrier, Raman, análise termogravimétrica, raio-X e magnetômetro de amostra vibratória. O material foi então empregado na extração em fase sólida dispersiva magnética (d-MSPE) de chumbo em amostras de água. Em seguida, uma haste metálica magnetizada por um ímã de neodímio foi mergulhada no frasco de amostras e as partículas de M-GOA foram capturadas em sua ponta. A haste metálica foi então inserida na base da chama do FAAS, as partículas foram aquecidas perdendo a suscetibilidade magnética, arrastadas pelo fluxo da chama, e o chumbo foi atomizado, absorvendo radiação proporcional a sua concentração. pH e volume da amostra, massa de sorvente e tempo de agitação foram otimizadas por planejamento fatorial 2 4 e matriz de Doehlert. O estudo dos íons interferentes foi conduzido por planejamento fatorial 24 e 23 para avaliar a influência de Al3+, Cr3+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ba2+, Mg2+ , Li+ , Na+ , K+ , Ca2+, F- , NO3 - , SO4 2- , NO2 - , CN- e Cl- na determinação de chumbo. Nenhuma interferência foi significativa nas concentrações dos respectivos íons em amostras reais. O método foi validado e os seguintes parâmetros analíticos foram obtidos: faixa linear de 5 a 180 μg L-1 ; LD de 1,30 μg L -1 e LQ de 4,34 μg L -1 . A sensibilidade do método DMSS-FAAS foi 41 vezes maior quando comparada a análise de chumbo pelo método convencional em que o chumbo foi eluído e analisado por FAAS via sistema de nebulização sem a etapa de pré- concentração. A detectabilidade do método proposto foi suficiente para a determinação de chumbo em águas, de acordo com os limites estabelecidos pela portaria GM/MS, no 888/2021, Ministério da Saúde (10 μg L-1 para água potável), podendo ser equiparada a outras técnicas analíticas com sensibilidades superiores como GFAAS e TS-FF-AAS. O desempenho do método também foi avaliado para íons cádmio, cobre e chumbo empregando os materiais nanotubos magnéticos de carbono (M-CNTs), nanotubos magnéticos de carbono de acesso restrito (M-RACNTs), ácido metacrílico-co- etilenoglicol dimetacrilato) (M-PMA), nanopartículas magnéticas revestidas com casca de laranja em pó (M-OPP) e nanopartículas cobertas com SiO2 (M-TEOS). Os sinais analíticos obtidos aumentaram significativamente quando comparados ao método tradicional de detecção por FAAS evidenciando alta aplicabilidade do método proposto. As principais vantagens apresentadas por este método foram simplicidade, baixo custo, alta frequência analítica, alta detectabilidade, reprodutibilidade e alto potencial para a determinação de metais em amostras de água.", publisher = {Universidade Federal de Alfenas}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química}, note = {Instituto de Química} }