@MASTERSTHESIS{ 2024:1161918852, title = {Desenvolvimento de vidros e vitrocerâmicas oxifluoretos com propriedades luminescentes}, year = {2024}, url = "https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2415", abstract = "Foram estudados os sistemas vítreos GeO2-K2O-LaF3, GeO2-La2O3-NaF, GeO2-K2ONaF-LaF3 e GeO2-Na2O-LaF3, com o objetivo de obter vidros e vitrocerâmicas oxifluoretos com propriedades luminescentes. O fluoreto de lantânio (LaF3) utilizado foi sintetizado em laboratório. A partir do DRX (difratometria de raios-X) do LaF3 sintetizado, foi comprovada a eficiência da rota de síntese utilizada para sua obtenção a partir da reação das soluções de La2O3 dissolvido no ácido nítrico e do NaF em água. Após a síntese dos vidros pelo método fusão-resfriamento nas condições estabelecidas, as amostras foram analisadas termicamente por DSC (Differential Scanning Calorimetry ou Análise Térmica Diferencial), tratadas na Tx1 (primeira temperatura de início de cristalização) para obtenção de uma vitrocerâmica e posteriormente a fase cristalina foi identificada. Foi possível observar, a partir do DRX, a formação de cristais de KLaF4 na amostra vítrea de composição 55GeO2-15K2O30LaF3 e de NaLaF4 na amostra vítrea 55GeO2-15NaF-40LaF3. Por apresentar maior facilidade de síntese, a amostra 55GeO2-15K2O-30LaF3 foi escolhida para incorporação dos íons terras raras. Também foi sintetizada uma amostra de composição 55GeO2-15Na2O-30LaF3 para avaliar a influência da alteração do óxido de metal alcalino na rede vítrea. Os vidros dessas composições foram dopados com európio (Eu3+) e co-dopados com érbio e itérbio (Er3+/Yb3+) mantendo-se transparentes, se demonstrando assim bons hospedeiros desses elementos. Posteriormente essas amostras obtidas foram tratadas termicamente para a obtenção das vitrocerâmicas. A partir do tratamento térmico foi possível a obtenção de vitrocerâmicas luminescentes transparentes com as fases KLaF4 nas amostras com potássio e NaLaF4 nas amostras com sódio. Pelo estudo da espectroscopia de luminescência observou-se redução da simetria ao redor do íon európio nas vitrocerâmicas dopadas, devido ao aumento da intensidade da emissão da banda em 594nm. Notou-se também um aumento na intensidade de emissão referente a transição em 539nm nas vitrocerâmicas do vidro precursor 15K30LaErYb. Observouse no espectro de conversão ascendente de energia da amostra co-dopada no sistema com K2O, desdobramentos dos níveis Stark nas vitrocerâmicas sugerindo que o íon Er3+ está em um ambiente cristalino. Além disso, observou-se também o aumento da banda de emissão no verde em relação à vermelha nas vitrocerâmicas, indicando também menor energia de fônon associada a presença de cristais na matriz vítrea. O tempo de vida das vitrocerâmicas dopadas com Eu3+ reduziu em relação as amostras vítreas e acredita-se que isso pode estar relacionado à maior razão de assimetria dessas amostras. A amostra 15K30LaErYbTT4h40 apresentou elevado tempo de vida, compatível com o encontrado na literatura. Por fim, foi possível obter vidros e vitrocerâmicas luminescentes e transparentes com alta porcentagem molar de LaF3, atingindo os principais objetivos do trabalho.", publisher = {Universidade Federal de Alfenas}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais}, note = {Instituto de Ciência e Tecnologia} }