@MASTERSTHESIS{ 2023:119358472, title = {Extração em fase sólida molecularmente impressa de acesso restrito acoplada à espectrometria de massas para determinação de anti- helmínticos em amostras de leite}, year = {2023}, url = "https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/2441", abstract = "A análise de compostos orgânicos em amostras biológicas complexas é um desafio, devido à presença de interferentes, como as proteínas. Com isso, são necessárias técnicas de preparo de amostras confiáveis e eficazes. Em técnicas convencionais, a precipitação de proteínas é realizada antes da extração propriamente dita, o que aumenta os erros analíticos. Nesse contexto, o uso de materiais multifuncionais se destaca como uma alternativa eficaz, como os polímeros de impressão molecular de acesso restrito revestidos com albumina sérica bovina (RAMIP-BSA). Esses materiais possuem a capacidade de adsorver seletivamente os analitos e, simultaneamente, excluir macromoléculas, o que resulta em uma melhora significativa na eficiência da análise. Em relação as técnicas analíticas, a espectrometria de massas ESI- MS/MS, identifica e quantifica com sucesso moléculas orgânicas polares, incluindo fármacos em baixas concentrações. Nesse contexto, foi desenvolvido um sistema integrado de extração/análise on-line que combina as vantagens do RAMIP-BSA e da espectrometria de massas para a identificação e quantificação de anti-helmínticos benzimidazólicos em amostras de leite, sem a necessidade de separação cromatográfica. Inicialmente, um RAMIP seletivo ao mebendazol (MBZ) foi sintetizado pelo método in bulk, usando ácido metacrílico como monômero funcional e glicidil metacrilato como co-monômero hidrofílico. Em seguida, foi realizada a abertura do anel epóxido e o polímero foi recoberto com albumina sérica bovina, gerando o RAMIP-BSA. Em um sistema on-line, uma mini coluna preenchida com esse adsorvente foi acoplada ao espectrômetro de massas ESI-MS/MS. Água Milli-Q foi usada como fase móvel de carregamento e recondicionamento, enquanto a fase de limpeza e eluição foi composta por uma solução contendo ácido fórmico 1% em água e metanol. A taxa de fluxo foi mantida constante a 0,5 mL min-1 . O sistema permitiu a extração, identificação e quantificação simultâneas de mebendazol (MBZ) e albendazol (ABZ) em amostras de leite. O método apresentou linearidade entre 10,0 e 125,0 μg L−1 (com um coeficiente de correlação superior a 0,99). Os limites de quantificação foram 15,0 e 10,0 μg L−1 para MBZ e ABZ, respectivamente. Os valores de precisão e exatidão foram adequados, sendo inferiores a 15% para todas as concentrações testadas. O método desenvolvido foi usado para analisar MBZ e ABZ em amostras reais de leite e provou ser uma alternativa viável às técnicas convencionais de preparo de amostras e cromatografia.", publisher = {Universidade Federal de Alfenas}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Química}, note = {Instituto de Ciências Exatas} }