@MASTERSTHESIS{ 2017:620569180, title = {Especiação de compostos nitrogenados empregando a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS)}, year = {2017}, url = "https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/1021", abstract = "O presente trabalho apresenta uma nova técnica de especiação de compostos nitrogenados em amostra ambientais e de alimentos, utilizando a técnica de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS MAS). O íon nitrito foi determinado por meio da geração de vapor (CVG) de NO acoplado a HR-CS MAS, na presença de ácido clorídrico e de ácido ascórbico. Fatores como a temperatura da cela de quartzo, vazão do gás de arraste, vazão do sistema CVG e concentração dos ácidos foram otimizados nessa etapa. Métodos de especiação de nitrito e nitrato foram estudados, empregando a fotorredução do nitrato à nitrito - irradiação de luz ultravioleta (UV) - nas amostras contendo nitrato em meio tamponado com cloreto de amônio em pH 7,97, na presença de EDTA. Dessa maneira, a concentração de nitrato, empregando o processo de redução, se soma à concentração de nitrito anterior, sendo especiado por meio da subtração da concentração final da inicial. O p-nitrofenol (PNP) foi determinado por meio da quebra da ligação C-N na estrutura, empregando radiação UV na presença de peróxido de hidrogênio em pH 11,8, gerando nitrito, o qual foi determinado por meio da redução à vapor de NO. As condições otimizadas para o método proposto visando as determinações (especiação) por meio da formação de NO foram, (I) Determinação de nitrito: linha de absorção 214,803 nm, temperatura da cela de quartzo de 600 oC, vazão do gás de arraste de 6 L.H-1, vazão do sistema CVG 8,0 mL.min-1, [HCl] 3,0 mol.L-1 e [Ác. Ascórbico] 3,5% (m.v-1); (II) Determinação de nitrato: [NH4Cl] 2,0 mol.L-1 em pH 7,97, [EDTA] 1,0 mmol.L-1 e 20 segundos de irradiação UV (254 nm e 15 W). (III) Determinação de PNP: [H2O2] 1,0 mmol.L-1 em pH 11,8 e 20 segundos em irradiação UV (254 nm e 15 W). Curvas de calibração foram construídas, de maneira a avaliar o comportamento das espécies em cada condição de determinação seletiva, e, posteriormente, o método foi aplicado nas amostras. Foram analisadas tanto a água de conserva quanto o alimento sólido, seco em estufa à 70 oC até massa constante e logo após, triturado em água deionizada ultrapura à 70 oC por 40 minutos. As amostras foram centrifugadas e filtradas em seguida. Testes de adição e recuperação foram realizados nas amostras, para avaliar a eficiência do método e as possíveis fontes de interferência no sistema. Os valores de R2, LOD (mg.L-1) e LOQ (mg.L-1) foram, respectivamente, de 0,9903; 0,047 e 0,16 para o nitrito; de 0,9904; 0,090 e 0,30 para nitrato e de 0,9957; 0,034 e 0,11 para PNP.", publisher = {Universidade Federal de Alfenas}, scholl = {Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia Ambiental}, note = {Instituto de Ciência e Tecnologia} }